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論正確認識咳特靈成分 

來源: 樹人論文網(wǎng)發(fā)表時間:2021-06-15
簡要:論文摘要:咳特靈膠囊內(nèi)容物混勻,精密稱取適量(約相當于小葉榕干浸膏0.90 g),加50%(體積分數(shù))乙醇70 mL超聲30 min提取,用50%(體積分數(shù))乙醇稀釋至100 mL,濾過,濾液作為樣品貯備溶液

  論文摘要:咳特靈膠囊內(nèi)容物混勻,精密稱取適量(約相當于小葉榕干浸膏0.90 g),加50%(體積分數(shù))乙醇70 mL超聲30 min提取,用50%(體積分數(shù))乙醇稀釋至100 mL,濾過,濾液作為樣品貯備溶液。精密吸取該樣品溶液3 mL,置25 mL量瓶中,以下同“2.2”項下方法從“加水至6 mL”起依法操作。根據(jù)標準曲線計算樣品溶液總黃酮的含量。結果見表1。 表1 咳特靈膠囊中總黃酮含量測定結果

  關鍵詞:咳特靈膠囊,總黃酮,比色法,蘆丁

  引言

  考察咳特靈膠囊中總黃酮含量,評價制劑質(zhì)量。方法 以蘆丁為對照品,500 nm波長處用比色法測總黃酮含量。結果 不同的廠家和同一廠家不同批號之間的總含量有差異。結論 建議修訂咳特靈膠囊標準時增加總黃酮的含量測定。

  咳特靈膠囊是小葉榕干浸膏與馬來酸氯苯那敏組成的中西藥復方制劑,具有鎮(zhèn)咳、祛痰、平喘、消炎作用,用于治療慢性支氣管炎,其主要成分小葉榕干浸膏是從桑科植物榕樹(Ficus microcarpa L .f.)的葉中提取,含有黃酮類等成分[1]。原部頒標準無總黃酮含量測定項,本文采用比色法[2],以蘆丁為對照品,測定不同廠家咳特靈膠囊中總黃酮含量。

  1、儀器與試藥

  1.1 儀器

  753 W紫外可見分光光度計(上海光學儀器廠),TU1810紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司)。

  1.2 試藥

  蘆丁對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:100080-200306),咳特靈膠囊(市售,A廠,批號:20030612,20030701,20040121;B廠,批號:2004 0122,20040306,20040626;C廠,批號:20040602A,20040702A,20040821B),其他試劑均為國產(chǎn)分析純。

  2、方法與結果

  2.1 樣品提取

  用體積分數(shù)為30%、50%和70%的乙醇分別對供試樣品進行提取,結果顯示:用50%(體積分數(shù))乙醇提取供試樣品效果最好。本文還比較了超聲提取樣品和水浴加熱提取樣品的區(qū)別,結果顯示超聲提取樣品的效果更佳。超聲30 min后,隨著時間的增加,提取率變化不大,因而選擇50%(體積分數(shù))乙醇作溶劑,超聲提取時間為30 min。

  2.2 線性關系及測定條件

  精密稱取適量對照品蘆丁,用50%(體積分數(shù))乙醇溶解制備成0.25 mg/mL的對照品貯備溶液,備用。精密量取上述溶液0.5、1、2、3、4、5 mL,分別置25 mL量瓶中,加水至6 mL,加5%(質(zhì)量分數(shù))亞硝酸鈉1 mL,搖勻,放置6min,加10%(質(zhì)量分數(shù))硝酸鋁1 mL,搖勻,放置6 min,加1%(質(zhì)量分數(shù))氫氧化鈉試液10 mL,加水至刻度,搖勻,放置15 min后在500 nm處測A值[2,3]。以吸收度(A)為縱坐標,質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標,繪制標準曲線,得回歸方程:A=0.011 8ρ+0.001 6, r=0.999 6,結果表明在5.00~50.0 μg/mL質(zhì)量濃度范圍與吸光度有良好的線性關系。對照品溶液和供試品溶液在400~800 nm處的吸收曲線見圖1。

  2.3 樣品測定

  取咳特靈膠囊內(nèi)容物混勻,精密稱取適量(約相當于小葉榕干浸膏0.90 g),加50%(體積分數(shù))乙醇70 mL超聲30 min提取,用50%(體積分數(shù))乙醇稀釋至100 mL,濾過,濾液作為樣品貯備溶液。精密吸取該樣品溶液3 mL,置25 mL量瓶中,以下同“2.2”項下方法從“加水至6 mL”起依法操作。根據(jù)標準曲線計算樣品溶液總黃酮的含量。結果見表1。 表1 咳特靈膠囊中總黃酮含量測定結果

  2.4 回收率試驗

  精密稱取已測定含量樣品(批號:20030612,8.80 mg/粒) 一定量(約相當于小葉榕干浸膏0.45 g)6份,分別精密加入對照品蘆丁11.00 mg,加50%(體積分數(shù))乙醇70 mL超聲30 min提取,用50%(體積分數(shù))乙醇稀釋至100 mL,精密吸取該樣品溶液3.00 mL,置25 mL容量瓶中,以下同“2.2”項下方法從“加水至6 mL”起依法操作,并依法測定,計算出回收率,結果見表2。

  2.5 重現(xiàn)性試驗

  取膠囊適量(A廠,批號:20030612),按“2.3”項下方法平行制備6份樣品溶液,分別進行測定,計算出總黃酮含量。其RSD為1.58%,說明本方法的重現(xiàn)性良好。 表2 回收率試驗結果

  2.6 穩(wěn)定性試驗

  取同一供試品溶液每隔一定時間進行測定,結果:在2 h內(nèi),其RSD%為0.95%,在3 h內(nèi),其RSD為3.4%,4 h內(nèi),其RSD為5.0%,說明供試品在2 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

  2.7 專屬性試驗

  照處方比例和制備工藝制備不含小葉榕干浸膏的陰性對照樣品,按“2.3”項方法制備陰性對照溶液,并進行測定。結果顯示陰性對照品溶液在500 nm處幾乎無吸收(見圖1)。

  3、討 論

  3.1 黃酮類化合物含量的高低與咳特靈制劑的藥效有關[3],測定總黃酮的含量可以有效地控制其內(nèi)在質(zhì)量。

  3.2 市售3個廠家的咳特靈膠囊總黃酮含量有顯著的差異。小葉榕的干燥方法,干浸膏提取的過程中乙醇濃度等工藝條件對提取物的總黃酮含量均有一定影響[2,3],現(xiàn)行質(zhì)量標準中只對咳特靈膠囊的小葉榕干浸膏作醇浸出物檢查,缺乏對制劑有效成分項目的定量檢測。建議在修訂藥品標準時應增加總黃酮含量測定項目。

  【參考文獻】

  [1]江蘇新醫(yī)學院.中藥大辭典(下冊)[M].上海:上海科技出版社,1998:2 529.

  [2]葉榮科,張德志,周宏兵,等.小葉榕樹葉總黃酮水提醇沉工藝研究[J].廣東藥學院學報,2003,12(4):330.

  [3]詹冬華,鄭捷,熊志玲,等.咳特靈顆粒提取工藝研究[J].中南藥學,2005,8(3):224.

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