化肥中氮氯的檢測方法分析

　　摘 要：化肥是提高農產品產量和農業生產效率的重要生產資料，安全使用化肥也關乎到農業產品的食品質量。因此，我國相關部門必須要嚴格控制化肥使用安全問題，其中最重要的措施就是強化化肥各項檢測指標的檢測方法。本文介紹了目前常見的幾種化肥氮氯指標的檢測方法，并與標準方法進行了對比。

　　關鍵詞：化肥;氮氯檢測;試劑;標準方法;分析;

　　《中國石油和化工》(月刊)創刊于1994年，由國家石油和化學工業協會主辦。辦刊宗旨： 傳播國家發展石油、石化和化學工業方針政策;發布石油、石化和化工行業規劃、市場、科技信息;介紹國內外石油、石化和化工發展動向;展現中國石油、石化和化工企業成功奧秘和風采。

　　一、前言

　　化肥是提高單位耕地面積糧食產量的重要手段，但是盲目的使用化肥或者使用的化肥質量不合格，都會造成嚴重的土壤環境污染問題、農產品食品安全問題和國民生理健康問題。常見的農藥化肥檢測指標可以分為物理指標和化學指標，物理指標又分為水分含量、化肥粒度，化學指標又分為氮氯、磷元素、氮元素、鉀元素、微量元素和有害因素。本文基于農業化肥分析檢測工作背景，分析化肥氮氯分析檢測方法中存在的變量因素，希望從氮氯元素分析檢測效率和結果準確性提高化肥檢測技術水平。

　　二、化學成分氮氯檢測

　　(一)氮氯檢測原理

　　氮氯元素的化學成分檢測法遵循的理論依據是氯離子與銀離子反應生成氯化銀沉淀反應和銀離子和鉻酸根離子反應生成鉻酸銀沉淀反應，檢測方法使用到的試劑除了包括硝酸銀標準試劑以外，還需要用到甲醛、氫氧化鈉、酚酞、鉻酸鉀等試劑。

　　(二)氮氯檢測方法過程

　　首先稱量一定質量化肥樣品，在錐形瓶中使用蒸餾水對化肥樣品進行溶解、稀釋、定容制備一定濃度的化肥溶液，以備使用。樣品首先加入一定量已知濃度的甲醛溶液，將化肥中的銨根離子通過化學反應轉變為甲基四氨基酸。然后溶液中加入適量的酚酞試劑作為顯示劑，利用氫氧化鈉標準溶液對反應生成的氫離子進行滴定，根據顯示重點時氫氧化鈉消耗體積，計算出化肥中銨根離子的含量，進而計算出化肥中氮元素含量。整個檢測過中發生的核心化學反應為：

　　氮元素檢測完成后，溶液加入鉻酸鉀指示劑，然后使用硝酸銀標準溶液對化肥樣品溶液進行滴定，由于溶液中存在氯離子和鉻酸根離子，因此加入的硝酸銀會迅速反應生成氯化銀和鉻酸銀沉淀。由于氯化銀的溶解度更小，因此硝酸銀有限會與化肥中的氯離子反應生產白色氯化銀沉淀。當溶液中的氯離子消耗完后，硝酸銀才會與指示劑中的鉻酸根離子反應生成磚紅色鉻酸銀沉淀。當溶液開始出現磚紅色沉淀的一瞬間，代表滴定完成，根據硝酸銀消耗的體積，可以計算出化肥中氯元素的含量。

　　三、檢測氮氯試劑分析

　　氮氯檢測試劑分析法是從化學成分氮氯檢測法基礎上發展出來的，他根據化學成分檢測指標，利用氫氧化鈉標準溶液完成最終檢測。

　　(一)檢測試劑

　　實驗過程中使用到的氫氧化鈉試劑、硝酸銀試劑都要按照標準方法配置成標準溶液，并按照標準要求保存試劑，使用前要對試劑的有效日期進行檢查，避免使用過期試劑。實驗使用到的甲醛溶液、酚酞顯示劑、鉻酸鉀顯示劑、硝酸鉀等需要進行定量檢測。總的來說，分析檢測使用到的各類試劑要從試劑采購渠道是否為國家授權標準藥品公司、試劑是否過期、試劑配置是否符合標準、試劑溶液保存是否妥當等江方面考慮。表1列舉了檢測實驗使用到的各類試劑溶液配置時索要參考的標準。

　　(二)檢測方法過程分析

　　對檢測方法過程以及各個藥品使用的計量進行分析。首先準確稱量0.2000±0.0002g化肥樣品，并在250mL錐形瓶中用去離子水超聲溶解，溶解充分后加入一滴甲基紅指示劑。隨后向溶液加入適量0.1M氫氧化鈉標準溶液或者0.1M硫酸標準溶液使得溶液顯橙色。隨后，加入3mL質量分數位25%的甲醛溶液和五地酚酞指示劑，手動搖勻后靜置。靜置五分鐘后，使用0.1M氫氧化鈉標準溶液進行滴定。選擇pH為8.5的酚酞參比溶液作對比，當滴定溶液顏色與之相同，且一分鐘內仍沒有沒變化時，代表滴定達到終點。根據化學反應方程式、氫氧化鈉消耗體積和溶液濃度等參數計算化肥中氮元素含量。按照上述步驟開展先同的空白實驗。氮元素檢測結束后，向溶液中加入濃度為5%的鉻酸鉀溶液1mL，搖勻后靜置。使用0.1M硝酸銀標準溶液滴定，首先溶液先出現如白色沉淀，當溶液出現磚紅色沉淀的一瞬間停止滴定，讀取滴定管中硝酸銀溶液消耗體積，根據化學反應方程式、硝酸銀消耗體積和溶液濃度等參數計算化肥中氯元素含量。同時按照上述步驟開展先同的空白實驗。檢測、計算完成后，向甲醛溶液中加入一定元素分量和酚酞指示劑，搖勻后加入氫氧化鈉標準溶液進行滴定，根據滴定體積和濃度計算化肥中氮、氯元素含量。

　　四、甲醛檢測與莫爾檢測結合檢測法

　　除了上述方法以外，化肥分析檢測領域還開發出了一種將甲醛檢測法和莫爾檢測法結合的全新方法，以實驗過程研究為基礎，對上述兩種方法檢測結果和檢測過程進行比較，從而對上述兩種方法檢測范圍、誤差因素等進行科學的判斷。表2列舉了幾種氮氯檢測方法測量幾種化肥樣品時的檢測結果。

　　五、總結

　　總的來說，本文通過分析化肥氮氯檢測的化學成分檢測法和試劑分析檢測法提出了一種將甲醛檢測法和莫爾檢測法結合全新方法，使用該方法和標準方法對同一種化肥檢測，檢測結果差值很小，說明這種方法具有一定的先進性。

　　參考文獻：

　　[1] 王擁軍， 許海霞. 化肥產品中氮和氯的連續分析[J]. 無機鹽工業(8)：59-60.

　　[2] 孫彩麗. 化肥中氮和氯連續檢測方法試驗[J]. 農業科技與裝備， 2016(5)：5-6.