紅外低硫傳感器信噪比改善方法研究

　　摘要：低硫的紅外探測(cè)是一個(gè)非常重要的研究領(lǐng)域，但由于紅外硫的吸收峰在一個(gè)特殊的波段，與人體紅外波段重合，所以國(guó)外的先進(jìn)技術(shù)大都對(duì)中國(guó)封鎖，而國(guó)內(nèi)的低硫傳感器存在交叉吸收誤差，檢出限不夠、檢測(cè)精度低等缺陷。本文以煤中硫元素的測(cè)試為基礎(chǔ)，研究采用了電調(diào)制熱釋電紅外傳感器在測(cè)量硫元素過(guò)程中存在的以上問(wèn)題，主要開(kāi)展了探測(cè)器穩(wěn)定性、恒溫測(cè)試、氣室噪聲、濾波等改善傳感器信噪比的相關(guān)改進(jìn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)，并提出了優(yōu)化的方案，優(yōu)化后經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)試，整個(gè)測(cè)試系統(tǒng)的信噪比提升近 50%，檢出限從原來(lái)的 100ppm 提升到近 10ppm。低硫測(cè)量平均值為 0.382%，SD 為 0.006%，RSD 為 1.2%，瓶?jī)?nèi) RSD 為 0.9%。達(dá)到了低硫的高精密測(cè)試。

　　關(guān)鍵詞：熱釋電紅外傳感器;紅外吸收峰;低濃度硫檢測(cè);信噪比改善

　　陳新喜; 魏麗君， 計(jì)算機(jī)測(cè)量與控制 發(fā)表時(shí)間：2021-11-18

　　0 引言

　　煤在我國(guó)的生產(chǎn)生活中起著至關(guān)重要的作用，占到能源總量的 80%[1-4]，但是煤炭在燃燒的過(guò)程中，不但會(huì)釋放引起溫室效應(yīng)的二氧化碳，更重要的是會(huì)產(chǎn)生造成環(huán)境污染的二氧化硫，煤中的硫含量遠(yuǎn)高于石油和天然氣，煤燃燒產(chǎn)生的二氧化硫排量占到了總二氧化硫排量的 90%以上[5-6]，因此，對(duì)煤中硫含量進(jìn)行精確的測(cè)試，有利于對(duì)煤燃燒時(shí)進(jìn)行有效的監(jiān)控，保護(hù)自然環(huán)境，同時(shí)，硫含量的精確測(cè)量是評(píng)估煤質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

　　當(dāng)前煤中硫含量的測(cè)量方法主要分三種[7-11]：艾士卡法、庫(kù)侖滴定法和紅外吸收法。其中，艾士卡法、庫(kù)侖滴定法在要求不高的一般工業(yè)環(huán)境下應(yīng)用比較廣泛，檢測(cè)環(huán)節(jié)多，操作比較復(fù)雜，檢測(cè)精度不高[12-13]，因此，近年來(lái)，更多的專(zhuān)家學(xué)者和企業(yè)更多的研究采用紅外吸收法測(cè)定煤中硫的含量。

　　紅外吸收法主要是采用朗伯—比爾(Lambert-Beer)吸收定律[14-17]，根據(jù)二氧化硫的紅外吸收特性，將煤樣在高溫下充分燃燒，通過(guò)紅外池對(duì)燃燒后的氣體進(jìn)行有效吸收，從而達(dá)到檢測(cè)二氧化硫含量的目的，通過(guò)化學(xué)轉(zhuǎn)換，就可以精確得到煤中硫的含量。但是二氧化硫的紅外吸收峰波段在一個(gè)特殊的敏感區(qū)域，與人體紅外的波段重合 [18-22]，因此很多發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)于該波段的紅外探測(cè)器是對(duì)中國(guó)實(shí)施技術(shù)封鎖的，因此，研究高精密的低硫傳感器具有更加重要的意義。

　　1 紅外吸收法檢測(cè)機(jī)理

　　紅外吸收法的原理主要是朗伯—比爾(Lambert-Beer)吸收定律，它的工作原理是當(dāng)紅外光平行通過(guò)被測(cè)樣氣時(shí)，被測(cè)氣體分子會(huì)對(duì)特定波長(zhǎng)的紅外光產(chǎn)生吸收作用，每一種氣體都存在有特征吸收峰，具體如圖 1 所示。

　　其具體的轉(zhuǎn)換關(guān)系為：設(shè)平行入射光的強(qiáng)度為 0 I ，出射光的強(qiáng)度為 1I ，氣體介質(zhì)的厚度為 L,氣體的濃度為 c,氣體的吸收系數(shù)為 μ ，則其關(guān)系表達(dá)式為： 1 0 exp( ) i i I = − I Lc ∑μ (1)其中 μi 是表示不同氣體的吸收系數(shù)， i c 是表示不同氣體的濃度。

　　2 紅外低硫傳感器的檢測(cè)誤差分析

　　從紅外池可以看出，主要分四個(gè)部分組成，紅外光源、鍍金氣室、濾光片、紅外接收裝置，因此誤差的分析從這四個(gè)方面入手。

　　光源的穩(wěn)定性受調(diào)制方式的影響，機(jī)械調(diào)制的震動(dòng)更大，誤差會(huì)更大，當(dāng)前主流的驅(qū)動(dòng)方式是采用電調(diào)制方式，但是調(diào)制深度在調(diào)制頻率達(dá)到某一范圍閾值后會(huì)迅速下降，但是調(diào)制頻率太低，會(huì)給系統(tǒng)帶來(lái)白噪聲，因此，為了設(shè)置合適的調(diào)制頻率，需要對(duì)光源進(jìn)行反復(fù)測(cè)試，本文設(shè)計(jì)采用的是脈沖紅外光源 IRL715，該紅外光源調(diào)制深度與調(diào)制頻率的關(guān)系圖如圖 3 所示。

　　鍍金氣室是整個(gè)傳感系統(tǒng)的關(guān)鍵，其內(nèi)部的光潔程度和溫漂對(duì)結(jié)果起著幾乎決定性的作用，此外由于檢測(cè)氣體中有可能含有腐蝕性，因此氣室內(nèi)壁采用鍍金處理。光潔度直接反應(yīng)到結(jié)果上就是漫反射帶來(lái)的誤差，此外，氣室的長(zhǎng)度也會(huì)根據(jù)檢測(cè)氣體的需要而進(jìn)行長(zhǎng)度的選擇，因此，在設(shè)計(jì)過(guò)程中，務(wù)必保證氣室的光潔度，盡可能的減少漫反射帶來(lái)的誤差。溫漂則只能通過(guò)設(shè)置恒溫系統(tǒng)來(lái)降低誤差值。

　　在一些系統(tǒng)中，設(shè)計(jì)了參比氣室，對(duì)固定誤差的消除有一定的幫助，但是增加了成本，同時(shí)，在結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)上，也會(huì)增加一定的難度。

　　濾光片的選擇需要根據(jù)待測(cè)氣體的吸收峰進(jìn)行選擇窄帶濾光片，在要求高精度的場(chǎng)合，在濾光片之前，會(huì)設(shè)計(jì)聚光塔，聚光塔的作用在一定程度上就是減少氣室?guī)?lái)的誤差的，能在一定程度上提高信噪比。

　　紅外接收裝置的設(shè)計(jì)采用熱釋電探測(cè)器 LHi814G2/G20。該探測(cè)器沒(méi)有設(shè)計(jì)前置放大電路，因此，在探測(cè)器接收前，對(duì)信號(hào)進(jìn)行放大和濾波處理是提升信噪比的有效途徑，并且設(shè)計(jì)的信號(hào)處理電路的必須具有良好的選頻特性、高選擇性、窄帶通，這在很大程度上決定了微弱信號(hào)處理電路設(shè)計(jì)的成敗。

　　3 信噪比改善方法研究

　　3.1 設(shè)置合適的光源驅(qū)動(dòng)電路和調(diào)制頻率

　　根據(jù)前面的分析，結(jié)合調(diào)制深度與調(diào)制頻率的關(guān)系曲線(xiàn)圖，選擇 10Hz 以下的頻率調(diào)制下，調(diào)制深度幾乎是一條直線(xiàn)，沒(méi)有變化，因此選擇 10Hz~20Hz 的區(qū)間范圍進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試不同頻率下信號(hào)幅度的變化如表1 所示。

　　從測(cè)試結(jié)果看，當(dāng)調(diào)制頻率在 13Hz 時(shí)，信號(hào)值達(dá)到了最大值，而頻率大于 13Hz 以后，信號(hào)的幅值減小明顯，因此，根據(jù)頻率在合理范圍內(nèi)盡可能大的需求，選擇調(diào)制頻率為 13Hz。

　　頻率的輸出在本設(shè)計(jì)中也是重要的一環(huán)，如果采用硬件產(chǎn)生，其一會(huì)增加成本，其二是更多的硬件會(huì)引入更多的誤差源，因此本設(shè)計(jì)采用 CPLD，通過(guò)軟件的方式，產(chǎn)生 13ZH 的調(diào)制信號(hào)，既準(zhǔn)確又節(jié)約了成本，但是對(duì)開(kāi)發(fā)的難度提出了更高的要求。

　　此外，光源驅(qū)動(dòng)電路的設(shè)計(jì)也同樣重要，一般情況下，隨著時(shí)間的推移，光源存在老化現(xiàn)象，現(xiàn)有的設(shè)計(jì)很多采用恒流設(shè)計(jì)，但是在本設(shè)計(jì)方案中，為了確保設(shè)計(jì)的水平和門(mén)檻，同時(shí)更好的保證光源信號(hào)的一致性，設(shè)計(jì)采用恒功率設(shè)計(jì)。

　　3.2 恒溫控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

　　非分光紅外傳感器系統(tǒng)的溫漂一直是系統(tǒng)測(cè)試誤差的重要來(lái)源，溫漂的因素復(fù)雜，包括電源電壓的波動(dòng)、器件的溫漂、氣室的溫漂等，在當(dāng)前的很多設(shè)計(jì)中，采用了自適應(yīng)的溫度校正函數(shù)，將各種溫漂的影響因素各自的權(quán)重通過(guò)單一變量原則進(jìn)行測(cè)量，標(biāo)定權(quán)重，最后得到一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的校正系數(shù)，該方法在測(cè)試權(quán)重系數(shù)時(shí)同樣會(huì)存在誤差，而且計(jì)算和數(shù)學(xué)建模困難，不能從根本上解決溫漂問(wèn)題;也有學(xué)者設(shè)計(jì)了恒溫系統(tǒng)，但是恒溫的精度不夠，后者設(shè)計(jì)的恒溫溫度跟室溫的差別不到，很容易收到環(huán)境溫度的影響，因此，本方案在設(shè)計(jì)時(shí)，設(shè)計(jì)完成了一款高精度的恒溫系統(tǒng)，該溫度要高于環(huán)境溫度，但又不影響元件器工作的合適恒溫，經(jīng)過(guò)反復(fù)的測(cè)試和驗(yàn)證，設(shè)置恒溫溫度為 48℃。控溫精度要求保持±0.1℃，效果能達(dá)到的最佳狀態(tài)，測(cè)試結(jié)果極大的消除因?yàn)闇仄瘞?lái)的溫差。

　　在設(shè)計(jì)過(guò)程中，為了能提高控溫的精度，設(shè)計(jì)采用增量式 PID 算法、階梯式恒溫控制，其控制方法的示意圖如圖 4 所示，控溫系統(tǒng)的測(cè)試效果如圖 5 所示，比較現(xiàn)有恒溫系統(tǒng)的精度，提高了近 10 倍 。

　　3.3 光錐的設(shè)計(jì)

　　光錐是一種是聚光元件，可以增加光照度和減小探測(cè)器面積，有效減小由于氣室漫反射帶來(lái)的誤差。

　　光錐的設(shè)計(jì)主要根據(jù)需要解決光錐的兩端半徑和確定光錐的長(zhǎng)度和錐頂角問(wèn)題，半徑的選擇要根據(jù)拋光管的內(nèi)外徑設(shè)置，本裝置設(shè)計(jì)時(shí)選用的鍍金氣室拋光管的內(nèi)徑為 7cm，因此設(shè)計(jì)的光錐草圖如圖 6 所示。錐頂角根據(jù) 平行光入射臨界光線(xiàn)經(jīng)過(guò)一次反射正好到達(dá)的對(duì)邊底端為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行設(shè)計(jì)。

　　3.4 后置放大與信號(hào)濾波電路設(shè)計(jì)

　　根據(jù)前年的分析，在設(shè)計(jì)時(shí)如果選擇直接帶有前置放大電路的探測(cè)器，那信號(hào)的處理將會(huì)存在固有誤差，沒(méi)辦法進(jìn)行處理，因此，設(shè)計(jì)時(shí)主要采用后置放大，在放大的同事要和濾波電路分二級(jí)設(shè)計(jì)，第一次放大倍數(shù)較小，第二級(jí)放大倍數(shù)較大，第一級(jí)信號(hào)放大電路放大倍數(shù)小的原因主要是為了降低對(duì)噪聲的放大，第二級(jí)處理電路經(jīng)過(guò)采用線(xiàn)性平均值與濾波電路對(duì)噪聲進(jìn)行濾波處理，為了達(dá)到更好的濾波效果，硬件濾波和軟件濾波同時(shí)使用。

　　線(xiàn)性平均值濾波電路如圖 7 所示，兩級(jí)電路的選頻特性要保持一致，此外，二級(jí)電路的品質(zhì)因素的設(shè)計(jì)，要滿(mǎn)足最佳平坦特性的要求，最大限度的降低噪聲，在接入到 MCU 處理器時(shí)，也可以在信號(hào)的最后面加一級(jí) π 型濾波，能起到更好的效果。

　　在此基礎(chǔ)上，軟件設(shè)計(jì)上采用平滑濾波，或者冒泡法，對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，能更大程度的提升信噪比。

　　在電路的去噪處理上，PCB 板的制作同樣至關(guān)重要，碳和硫傳感器的信號(hào)處理，在 PCB 制作上，分成兩個(gè)完全并行的處理模塊，在信號(hào)的處理上，信號(hào)線(xiàn)的周?chē)扛粢欢ǖ男【嚯x就設(shè)置地線(xiàn)，分布在信號(hào)線(xiàn)的兩側(cè)，這同樣會(huì)很大程度上屏蔽交叉干擾信號(hào)，提升信噪比。

　　3.5 紅外池測(cè)試箱體的設(shè)計(jì)

　　整個(gè)紅外池將放在一個(gè)測(cè)試箱體中，整個(gè)箱體內(nèi)為了使得溫度不存在差異性，在加熱源的旁邊設(shè)置了一個(gè)小型的風(fēng)扇，該風(fēng)扇的作用是為了加強(qiáng)箱體內(nèi)的氣體的流動(dòng)，確保整個(gè)恒溫箱體中的每一個(gè)點(diǎn)的溫度都能達(dá)到高度的一致性。

　　在恒溫箱體的四周以及上下蓋板上，都設(shè)計(jì)采用了恒溫海綿，其作用是防止室溫與其交換，其二是為了保溫，降低整個(gè)箱體的熱容量。

　　經(jīng)過(guò)以上的分析和改進(jìn)，對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行了完整的優(yōu)化設(shè)計(jì)，一系列的改進(jìn)后，對(duì)改進(jìn)之前的改進(jìn)后的設(shè)備進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一測(cè)試員進(jìn)行測(cè)試所得。其測(cè)試結(jié)果如圖 8 和圖 9 所示。

　　由測(cè)試結(jié)果可以看出，輸出信號(hào)的幅值得到了信號(hào)放大，波動(dòng)范圍在放大倍數(shù)為 5 倍的情況下，由原來(lái)的 130mV 降到了 40μV 左右。信噪比得到比較明顯的改善。

　　4 實(shí)驗(yàn)測(cè)試

　　4.1 取樣與校準(zhǔn)

　　采用實(shí)驗(yàn)用天平稱(chēng)取 1.0g 的煤樣，在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi) 105℃的情況下干燥 1-1.5 小時(shí)，再通過(guò)天平測(cè)量質(zhì)量，可獲取煤樣水分情況，然后放在坩堝總重備用。坩堝每次在使用前必須在燃燒管中干燥 5 分鐘以上，并且最多重復(fù)使用 3 次，確保取樣的精確性。

　　校準(zhǔn)采用單標(biāo)多點(diǎn)校準(zhǔn)。用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每周一次對(duì)定硫儀進(jìn)行單標(biāo)多點(diǎn)校準(zhǔn)。

　　4.2 實(shí)驗(yàn)

　　1)啟動(dòng)燃燒管，待溫度穩(wěn)定到 1380℃1 小時(shí)后，開(kāi)始實(shí)驗(yàn);

　　2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，依次采用單點(diǎn)校準(zhǔn)，檢測(cè) 1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后，測(cè)量 2 個(gè)實(shí)驗(yàn)煤樣，然后如此循環(huán)。這樣測(cè)量有利于提高校準(zhǔn)的精度，從而提升煤樣的檢測(cè)精度;

　　3)為了煤樣中硫的充分釋放，將 wo3 均勻覆蓋在待測(cè)煤樣表面;

　　4)正式測(cè)試前，要啟動(dòng)儀器清洗氣路，待平衡后，將樣品坩堝推入測(cè)試，測(cè)量時(shí)間確定為 3 分鐘/次;隨著燃燒過(guò)程的進(jìn)行，紅外吸收信號(hào)將會(huì)迅速增長(zhǎng)，充分燃燒到達(dá)頂點(diǎn)后，吸收信號(hào)會(huì)逐漸回落;3 分鐘后，吸收信號(hào)回到測(cè)試基線(xiàn)上;一次測(cè)試完成后，需要等待 8 分鐘左右，再進(jìn)行下一個(gè)煤樣的測(cè)試，依此類(lèi)推;

　　5)樣品測(cè)試全部完成后，不能立即關(guān)機(jī)，而是待控制程序關(guān)閉，燃燒管冷制至少 1 小時(shí)后才可關(guān)機(jī)。

　　4.3 測(cè)試數(shù)據(jù)與分析

　　在測(cè)試過(guò)程中，分別采用了 2693b、 CaSO4 進(jìn)行了設(shè)備校準(zhǔn)，校準(zhǔn)的具體測(cè)試數(shù)據(jù)如表 2 所示。

　　從表中的測(cè)試結(jié)果可以看出，采用 2693b 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)的效果更好，因此，校準(zhǔn)環(huán)節(jié)采用 2693b。

　　通過(guò)校準(zhǔn)后，進(jìn)入樣品測(cè)試，測(cè)試完 2 個(gè)樣品后，再進(jìn)行一次校準(zhǔn)，分別在多點(diǎn)校準(zhǔn)和單點(diǎn)校準(zhǔn)情況下，分別對(duì) 5 瓶樣品進(jìn)行了 3 次測(cè)試，測(cè)試數(shù)據(jù)如表 3 所示。

　　測(cè)量平均值為 0.382%，SD 為 0.006%， RSD 為 1.2%，瓶?jī)?nèi) RSD 為 0.9%。

　　5 結(jié)束語(yǔ)

　　本文在分析了當(dāng)前紅外低硫傳感器存在的精度不夠，重復(fù)性低的問(wèn)題的基礎(chǔ)上，對(duì)探測(cè)系統(tǒng)可能存在的噪聲源進(jìn)行了具體的分析，并提出了改進(jìn)方案，主要針對(duì)光源的驅(qū)動(dòng)和調(diào)制電路、恒溫控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)、微弱信號(hào)處理電路的設(shè)計(jì)和優(yōu)化等，完成后對(duì)優(yōu)化前后的系統(tǒng)信號(hào)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試，紅外池的信噪比改善明顯，然后采用優(yōu)化后的探測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行了紅外低硫的具體測(cè)試實(shí)驗(yàn)，采用 2693b 進(jìn)行校準(zhǔn)，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)試，該紅外低硫傳感器的檢測(cè)精度提升了近 10 倍，檢出限從原來(lái)的 100ppm 提升至 10ppm 左右，最后采用低硫探測(cè)儀測(cè)量了 5 瓶同種煙煤樣品的硫含量，測(cè)量結(jié)果的平均值為 0.382%，SD 為 0.006%，RSD 為 1.2%，瓶?jī)?nèi) RSD 為 0.9%。達(dá)到了低硫的高精密測(cè)試。