作者：董靜剛 單位：南京市秦淮區疾病預防控制中心

衛生檢驗質量控制是全面質量管理的重要環節,是檢驗結果準確、及時、有效的保證。影響衛生檢驗質量控制的環節較多,因素復雜,而檢驗前階段的質量控制是整個衛生檢驗質量控制中一個容易被忽視卻非常重要的環節。筆者就人員、實驗器皿、實驗用水、試劑和標準溶液、樣品、儀器、設施和環境以及檢驗樣品的計劃性等八個方面對如何做好分析前階段的衛生檢驗質量控制進行探討。

1人員的準備

檢驗人員在測定樣品中的某一項目前,首先要認真查閱各類相關標準,然后對比本實驗室具體條件進行選擇,最好選用國家標準,無相應國家標準時要做預實驗進行驗證。同時應熟悉所將采用的檢測方法以及測試中的每一個步驟,掌握實驗過程中產生的現象,對可能產生的偏差能進行分析并做好預防。

2實驗器皿的準備

實驗器皿的準備關系到實驗的成敗,玻璃儀器的洗滌可先用自來水浸泡和沖洗,再用洗滌液浸泡洗滌,然后用自來水沖洗干凈,最后用純水淋洗3次,洗凈后的器皿內壁應能均勻地被水潤濕,如果發現有小水珠或不沾水的地方,說明容器壁上有油垢,應重新洗滌。冼好后晾干的器皿應及時放入柜中,以防灰塵等污染。對于不同實驗后留下的難處理器皿可根據污垢的不同化學性質加以不同的處理。例如:肥皂液、堿液及合成洗滌劑可用于洗滌油脂和有機物;氫氧化鉀酒精溶液(100g/L)適用于洗滌油垢、樹脂;酸性草酸或酸性羥胺洗滌性適用于洗滌氧化性物質;硝酸溶液適用于測定金屬離子。洗滌時應防止受到新的污染,如測鋅、鐵的玻璃器皿酸洗后不能再用自來水沖洗,應直接用純水沖洗,測氨和碘化物用的器皿洗凈后應浸泡在純水中。

3實驗用水的準備

實驗用水是檢測的最基本條件,要根據實驗項目及使用的儀器選擇不同的實驗用水,根據GB/T6682要求,一般化學分析用三級水(電導率≤5μs/cm),高靈敏度微量分析使用二級水(電導率≤1.0μs/cm),超痕量分析使用一級水(電導率≤0.1μs/cm)。對于像石墨爐原子吸收分析,必須使用重蒸餾水,否則測定空白值高、樣品和重復性進樣結果偏差很大,無可比性。由于純水貯存期間,可能會受到實驗室空氣中CO2、NH3、微生物和其他物質以及來自盛水容器壁污染物的污染,因此,一級水應在使用前新鮮制備,二三級水貯存時間也不易過長。另外一些試劑的配制還需特殊制備的實驗用水,例如需煮沸制備的無二氧化碳水、需加硫酸和高錳酸鉀重蒸餾制備的無氨水、需加氫氧化鈉至pH=12以上重蒸餾制備的無酚水等,因此要根據具體情況制備符合要求的實驗用水。

4試劑和標準溶液的準備

試劑在配制前應觀察其是否變質,是否已潮解、風化等,不確定時必須作預試驗。試劑的純度對實驗的影響很大,對于一般的實驗用分析純即可,但對于要求比較高的,比如標準物質必須用優級純或基準物質。對于檢測標準上要求要臨用前配制的試劑及標準應用液一定要現配現用。標準溶液的準確與否對測定結果有直接的影響,應嚴格按照GB/T601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》中有關規定,掌握標定技術。

5樣品的準備

樣品的代表性、有效性和完整性直接影響檢測結果,樣品的采集方法、容器、數量、運送條件以及開檢時間都有嚴格的規定,不同樣品的要求不同,對這些要求要嚴格遵守,例如,測水中氰化物要用硬質玻璃瓶、加氫氧化鈉至pH=12以上、24h內測定,而水中金屬則需聚乙烯瓶加硝酸至pH=2以下、14d內測定,如果不注意采樣的這些細節,將會使實驗結果產生巨大偏差。對于檢驗來說,樣品不通過預處理直接測定最為理想的,因為在預處理中難免會使樣品污染、損失,因此選擇一合理的預處理方法是至關重要的,要根據其檢測項目、樣品種類及狀態來選擇不同的預處理方法。

6儀器的準備

樣品檢測前應對要使用的的儀器進行檢查。了解上次使用情況、儀器設備檢定或校準的資料以及外部設備(包括水、電、氣)是否完好等,并提前做好儀器正常工作的各項準備。

7設施和環境的準備

實驗室設施和環境條件要考慮到實驗室合理布局、通風、照明、溫濕度、實驗室合理潔凈度、儀器電源的穩定性、可靠接地等是否符合檢驗工作的需求,同時應考慮停水、停電、防火、防盜對實驗安全的重要性,并給予充分的保障。不同的實驗有不同的環境要求,例如恒重時要求室內濕度要低,用二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法測砷時要求避光且室溫大于15℃。同時區域間的檢驗工作相互之間有影響時,應采取相應的措施,例如做水中氨氮時應避免在同一實驗室使用氨水。

8檢驗樣品的計劃性

在實際工作中,由于行政上或其它原因,不考慮實驗室的測試承受能力,在同一時間內采集大量的樣品,且要求在短時間內出具報告的現象時有發生,而檢驗人員在嚴重超負荷的情況下被迫違反檢驗操作規程,導致檢驗質量受到嚴重影響,因此,在工作中,這就要求檢驗科負責人和衛生行政主管人員及采樣人員進行適時溝通,使檢驗科在人力和物力上以最佳的狀態來投入檢驗工作,以最大程度保證檢驗質量。

全部工作準備完畢后,最好用水代替樣品進行實驗,作標準曲線,以檢驗實驗所需的器皿、實驗用水、試劑、儀器等是否滿足要求,校準曲線的相關系數絕對值一般應大于或等于0.999,否則需查找原因,改進后重新制作。